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紅外分光光度法檢驗(yàn)操作規(guī)程
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2021-06-30 瀏覽量: 1410

圖片1


一、試劑

   1.KBr(光譜純)2、KCl(光譜純)

  二、儀器

   1、紅外分光光度計(jì)2、瑪瑙研缽3、壓片機(jī)

   三、操作

   1.壓片法:取供試品約1mg,置瑪瑙研缽中,加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉約200mg,充分研磨均勻,移置于直徑為13mm的壓模中,使鋪均勻,壓模與真空泵相連,抽氣約25分鐘后,無明顯顆粒。對空氣作為背景掃描完后,立即放供試片進(jìn)行掃描,錄制光譜圖。

   2.薄膜法:取固體供試品約5mg溶于揮發(fā)性溶劑中,涂于溴化鉀空白片或其它適宜的鹽片上,待溶劑揮發(fā)后,樣品遺留于鹽片上形成薄膜,錄制光譜圖。

  四、注意事項(xiàng):

   1.除另有規(guī)定外,用作鑒別試驗(yàn)時(shí)應(yīng)按衛(wèi)生部藥典委員會編定的《藥品紅外光譜集》名光譜所規(guī)定的制定的制備方法及具體操作技術(shù)進(jìn)行制備并應(yīng)與對照的圖譜相一致。

   2.為避免固體供試品壓片時(shí)可能發(fā)生的離子交換現(xiàn)象,凡是鹽酸鹽的供試品應(yīng)采用氯化鉀壓片。

   3.供壓片用的溴化鉀如無光譜純品,可用分析純試劑重結(jié)晶,未精制前若無明顯吸收,也可經(jīng)干燥后直接使用。

   4.具有多晶現(xiàn)象的固體藥品,由于測定時(shí)晶型可能不同,致使錄制的光譜圖與《藥典紅外光譜集》所收載的光譜圖一致,遇此情況,應(yīng)按該藥品光譜圖中備注的方法進(jìn)行預(yù)處理后,再錄制比較

   5用作晶型異構(gòu)體限度檢查或含量測定時(shí),應(yīng)按品種有關(guān)項(xiàng)下規(guī)定進(jìn)行供試品制備和操作。

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