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紅外光譜儀操作的常見問題
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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2019-12-20 瀏覽量: 94 - 紅外光譜儀操作的常見問題 傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡(jiǎn)寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù)，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光，傅里葉變換紅外光譜儀具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度、高分辨率、測(cè)量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步，F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)，無機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。尼高力紅外光譜儀IS5 1.?壓片法?KBr?的處理和保存 壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國(guó)外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點(diǎn)： ?、龠x擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等。。?？梢韵茸鰝€(gè)紅外看看純度?！ 、谌绻弦蟮脑?，可以處理一大批KBr。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻?！ 、墼僮鰝€(gè)KBr紅外，看看吸收。如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存?！ 、芰硗馐褂脗€(gè)小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。 ?、葑黾t外的KBr一定要專用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染?！ 、奘褂霉庾V純的也可，但也要進(jìn)行上述處理?！ 、叽蚱频模鲆后w的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片?！ ?.?液膜?KBr?晶片的處理 溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了，不太透明或不平整，有幾個(gè)辦法可以徹底處理?： ①可以用附帶的拋光附件拋光。 ?、诳梢韵扔眉?xì)的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭?！ 、蹏?guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕?！ ?.?操作注意事項(xiàng) a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng)，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意?：?研磨過程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣?！ .做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時(shí)，不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。 c.擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如，丙酮不要沾的很多。 d.液體樣品要控制好厚度。 e.手洗干凈和干燥是很重要的。 4.?一些特殊樣品的處理方法a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類等，不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外?！ .有些含水的樣品，如果，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測(cè)完后拋棄?！ .平時(shí)用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個(gè)片都行，專門用來測(cè)含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用?！ .根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品?！ ∨e個(gè)例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣： ?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差，看不到特征吸收; ?、谑褂萌瓷浞椒y(cè)全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做; ③采用普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對(duì)比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果。
